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水中總氮與氨氮檢測的區別
更新時間:2023-02-01   點擊次數:1715次

                       水中總氮與氨氮檢測的區別

氨氮指的是水中以遊離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。

因此,氨氮屬於(yu) 無機氮,是總氮的一種。

氨氮檢測儀(yi) :用於(yu) 測定水樣中氨氮的含量,儀(yi) 器采用的是納氏試劑分光光度法,測量波長在420nm左右。

檢測原理: 以遊離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與(yu) 納氏試劑反應生成淡黃棕色絡合物,該絡合物的吸光度與(yu) 氨氮含量成正比,利用比色法比色,經過微電腦芯片計算後直接顯示氨氮含量(mg/L)。

氨氮檢測注意事項

1汙染水樣的處理

對於(yu) 汙染嚴(yan) 重的水樣,特別是工業(ye) 汙染源的水樣,可選取所需體(ti) 積的1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm的硬質玻璃試管中,用酒精燈加熱至沸數分鍾,觀察溶液是否變為(wei) 藍綠色,若呈現藍綠色的話,應再適當的少取試料,重複以上實驗,直至溶液不再變藍綠色為(wei) 止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數。稀釋時,所取廢水樣量不得少於(yu) 5mL,如果化學需氧量很高(如工廠車間廢水),則廢水樣應多次稀釋。

2有害氣體(ti) 的防護

水樣的氧化回流應該在通風櫥內(nei) 進行,以防Cl₂之類的有害氣體(ti) 妨礙操作人員的健康。


3溫度的控製


在標準方法中,回流溫度為(wei) 145~148℃,冷卻水的流量應控製在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感,否則水樣中的低沸點有機物也會(hui) 揮發損失,使測定結果偏低。水樣回流消解結束後,加入蒸餾水或去離子水應從(cong) 冷凝管上方緩慢加入,以便將附著在管內(nei) 壁的揮發性有機物衝(chong) 到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時,也應在加熱完畢後,趁熱顛倒管內(nei) 水樣,使得氣相中的有機物參與(yu) 氧化反應。

 

既然氨氮是總氮的一種,那麽(me) ,是否可以用總氮測定儀(yi) 來檢測總氮呢?

二、總氮檢測


總氮指的是水中所有有機,無機形態氮總量,包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸等有機氮。

總氮測定儀(yi) :用於(yu) 測定水樣中總氮的含量,儀(yi) 器采用的是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,采用的是紫外光。

 檢測原理:運用消解管密閉消解,以過硫酸鉀為(wei) 氧化劑,在125℃條件下,將樣品中的含氮化合物轉化為(wei) 硝酸鹽,再在酸性條件下與(yu) 顯色劑反應,生成絡合物,利用紫外吸收光度法測定其吸光度,經過微電腦芯片計算後直接顯示總氮含量(mg/L)。

總氮檢測注意事項

1試劑空白高的問題

造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高於(yu) 0.030 ,就需要提純過硫酸鉀,提純方法就是二次結晶過硫酸鉀。

 

2總氮取水體(ti) 積

因為(wei) 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為(wei) 10ML時,測定範圍為(wei) 0.20mg/l7.00mg/l。總氮高於(yu) 7mg/l時要適當減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話,高檢出限是14mg/l。當總氮高於(yu) 14 mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間後的上清液。

3要用新鮮的無氨水

整個(ge) 總氮的測定過程中所用的無氨水,包括加藥前稀釋至10ML 用的無氨水,消解後加的無氨水,以及測定吸光值時參比樣用的無氨水,都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。

4密封事項

比色管蓋子用生料帶纏好,這樣密封性更好,防止氨氮跑出。 生料帶對藥劑沒影響不會(hui) 影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損,以免碎屑掉入比色管內(nei) ,影響吸光值,從(cong) 而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊,然後用紗布和繩子紮緊。紮好後把紗布邊沿往下拔, 使紗布緊密包住蓋子。

5溫度時間的設定

滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為(wei) 125度,消解時間設定為(wei) 1小時。


6消解後冷卻的方法


趁熱拿出消解結束後,待滅菌鍋壓力降為(wei) 0 後,馬上打開放氣閥放氣,放氣後馬上打開滅菌鍋蓋,立即拿出裝比色管的燒杯,把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻,放回燒杯中,自然冷卻。


7測定波長的調節


加入1+1鹽酸後,10分鍾之後測定吸光值(隻要是10 分鍾後就行,時間長些不要緊,但要避免汙染。)。分光光度計要預熱30分鍾以上,測定總氮的吸光值時,要先測220 波長的吸光值,全部測完了再測275波長的吸光值。

 

總氮和氨氮測定儀(yi) 采用的光源即測量波長是多種,並且氨氮和總氮的測量標準也是不一樣的,因此,不能用總氮測定儀(yi) 測量氨氮。


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