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PH計正確使用與(yu) 維護
酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩(liang) 部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配製標準緩衝(chong) 液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差,從(cong) 而提高化學實驗、醫學檢驗數據的可靠性。
一、正確使用與(yu) 保養(yang) 電極
目前實驗室使用的電極都是複合電極,其優(you) 點是使用方便,不受氧化性或還原性物質的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nei) 氯化溶液的液壓差。下麵就把電極的使用與(yu) 維護簡單作一介紹:
⒈複合電極不用時,可充分浸泡3M氯化溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內(nei) 要充滿溶液,不能有氣泡存在。
⒊測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用後仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而汙染電極。
⒋清洗電極後,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸幹, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉汙染,影響測量精度。
⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內(nei) 參比電極應浸入到球泡內(nei) 氯化物緩衝(chong) 溶液中,避免電計顯示部分出現數字亂(luan) 跳現象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用於(yu) 強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
⒎嚴(yan) 禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
二、標準緩衝(chong) 液的配製及其保存
⒈pH標準物質應保存在幹燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質在空氣濕度較大時就會(hui) 發生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質即不可使用。
⒉配製pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用於(yu) 0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。
⒊配製pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質的塑料袋或其它容器,除了應倒幹淨以外,還應用蒸餾水多次衝(chong) 洗,然後將其倒入配製的pH標準溶液中,以保證配製的pH標準溶液準確無誤。
⒋配製好的標準緩衝(chong) 溶液一般可保存2—3個(ge) 月,如發現有渾濁、發黴或沉澱等現象時,不能繼續使用。
⒌堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液後形成碳酸,降低其pH值。
三、pH計的正確校準
pH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴(yan) 格按照其使用說明書(shu) 正確進行。在具體(ti) 操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為(wei) 0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與(yu) 校準後的測量值,從(cong) 中可以看出校準的重要性。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
標準pH┄┄┄校準前誤差(pH)┄┄┄校準後誤差(pH)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000
12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005
11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010
10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000
9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005
8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005
7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000
6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005
5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005
4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000
3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000
2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003
1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001
盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩(liang) 點校準法,即選擇兩(liang) 種標準緩衝(chong) 液:一種是pH7標準緩衝(chong) 液,第二種是pH9標準緩衝(chong) 液或pH4標準緩衝(chong) 液。先用pH7標準緩衝(chong) 液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩衝(chong) 液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩衝(chong) 液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩衝(chong) 液。若是手動調節的pH計,應在兩(liang) 種標準緩衝(chong) 液之間反複操作幾次,直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩(liang) 種標準緩衝(chong) 液pH值。則校準過程結束。此後,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反複調節,因為(wei) 其內(nei) 部已貯存幾種標準緩衝(chong) 液的pH值可供選擇、而且可以自動識別並自動校準。但要注意標準緩衝(chong) 液選擇及其配製的準確性。智能式0.01級pH計一般內(nei) 存有三至五種標準緩衝(chong) 液pH值,如科立龍公司的KL-016型pH計等。
其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩衝(chong) 液,並調節電計麵板上的溫度補償(chang) 旋鈕,使其與(yu) 待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩衝(chong) 溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
溫度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
校準工作結束後,對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nei) 儀(yi) 器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀(yi) 器則需要重新標定:
⑴溶液溫度與(yu) 定標溫度有較大的差異時.
⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時.
⑶定位或斜率調節器被誤動;
⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液後;
⑸換過電極後;
⑹當所測溶液的pH值不在兩(liang) 點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時
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